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公司動態(tài)

水熱合成反應(yīng)釜使用注意事項及安全操作

發(fā)表時間:2024-06-22



一:安全操作

1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。

2、確保釜體下墊片位置正確,然后放入PTFEPPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

3、將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。

4、當確認腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時,也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利于延長反應(yīng)釜的使用壽命。

5、確認內(nèi)溫度冷卻到自然溫度后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。

6、每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。

二:注意事項

目前實驗室常用水熱反應(yīng)釜分為PTFE和PPL兩種內(nèi)膽,外殼材質(zhì)分為304不銹鋼和316不銹鋼,由于材質(zhì)好壞之差別往往不同的材質(zhì)使用壽命也不同,PTFE材質(zhì)工作時外加熱的溫度建議不超過230℃,PPL材質(zhì)建議不超過260,加熱速率建議≤5℃/min,可使用 加熱箱建議使用帶有PID 程序控溫系統(tǒng)進行控制溫度,降溫速率建議:≤5℃/min,當反應(yīng)完成時待釜體自然冷卻到室溫方可開啟釜蓋,*切記釜體自然冷卻到室溫方可開啟釜蓋。絕對不能帶壓拆卸。正常釜內(nèi)填充不要超過總釜容積的70%為界限。防爆型釜也應(yīng)不超過80%。通常情況下水熱反應(yīng)釜設(shè)計壓力為3. 0MPa.請確認該反應(yīng)體系在反應(yīng)溫度下產(chǎn)生的混合蒸汽壓的最高值低于3. 0MPa 時方可使用。水熱釜沒有超壓卸荷裝置,嚴禁超溫、超壓使用,以免發(fā)生危險。由于水熱釜內(nèi)膽為聚四氟乙烯材質(zhì)PPL對位聚苯均為高分子塑料,存在熱脹冷縮的特性,初次使用時水熱釜釜蓋不宜擰得過緊,避免高溫下內(nèi)膽熱漲擠壓導(dǎo)致變形情況發(fā)生。

具有下列特征的反應(yīng)不建議使用水熱釜如下

1.溶劑的沸點低于60℃(如:乙醚、丙酮、二氯甲烷等)。

2.反應(yīng)過程中會產(chǎn)生大量氣體。

3.物料具有易燃、易爆特性或毒性易揮發(fā)且程度為極度高度危害

4.反應(yīng)時長超過100h且溫度始終處于250以上。

以上小編總結(jié)僅限行業(yè)經(jīng)驗之談,誠邀行業(yè)大咖及專家學(xué)者相互探討,相互交流學(xué)習(xí)。

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